2. Materials ja menetelmät
2.1. Material valmistus ja Näytteen valmistus
sisällä sallittu koostumus määrittämän alueen ASTM standardin lisäaineen valmistusnikkeliseoksesta UNS N06625. Myyjä-supplied koostumukset on lueteltu taulukossa 1. valmistuksen parametreja ovat Nd: YAG-laseria käytettiin 195 W, pyyhkäisynopeus 800 mm/s, ja luukku välimatka on 100 pm. Valmistuksen aikana, sulatteen-pool leveys vaihteli 105 ja 115 um. Lisätietoa valmistuksen löytyy elsewhere [19].
Taulukko 1. Mitatut koostumusneitseellisen IN625 raaka jauheita käytetään tähän työhön, jonka myyjä-supplied tiedot ja määritetään seuraavasti ASTM E1019 standardi sekä sallitun alueen koostumuksen IN625. Testauksen suhteellinen epävarmuus elementtien massaosuus välillä 5 ja 25% on ± 5%:n arvoon, elementtien massaosamäärät välillä 0,05% ja 4,99% on ± 10% arvosta, sillä elementtien massaosamäärät vähemmän kuin 0,049% on ± 25% arvosta.
2.2. EX situ pyyhkäisyelektronimikroskopialla (SEM)
Yritämme käytetty pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM) suorittaa ex situ mikrorakenteellista tarkasteluissa on kuten-fabricated ja lämmön-treatednäytteitä. JEOL S-7100F (JEOL, Ltd., Akishima, Tokio, Japani) kenttä SEM on varustettu Oxford X-MAXN (Oxford Instruments Plc., Abingdon, UK) energia-dispersive X-ray spektrometria (EDS) ilmaisin. Meillä toiminut sem 15 kV.
Jos vaikutuksen arvioimiseksi lämpökäsittelyn mikrorakenne IN625, me kapseloitu IN625 yksilöitä evakuoitiin ampulleissa ja suorittaa lämpökäsittelyjä 700 ◦C ja 800 ◦ C. Me kiillotettu SEMnäytteet seuraavan standardin metallografiset menettelyjä, etsattu pinta aqua regia, ja suoritetaan mikrorakenteen analyysi SEM. Tämän kuvaamista, kuvattavannäytteen pinta ovat samansuuntaisia build suuntaan, joka mahdollistaa mikrorakenteen tiedot dendriittisen ja dendriittien alueet on kiinni.
2.3 . in situ Synkrotronisäteily Small Angle X-Ray roisku X-Ray Diffraktio
Suoritimme synkrotronikiihdyttimen-based in situ ultra-small-angle X-ray sironta ( USAXS), pienet-angle X-ray sironta (SAXS) ja XRD mittauksia USAXS laitokseen Advanced Photon Source, Argonne National Laboratory, USA [23]. In situ USAXS ja SAXS seurata morfologian muutosten aikana kiinteän-state muutos indusoi lämpökäsittelyllä. Sen havaitseminen rajoissa, in situ XRD annetaan tietoja luonteesta kiinteän-state muutos. Yhdistetyt, USAXS, SAXS, ja XRD kattaa jatkuva sironta q alueella 1 x 10-4 A-1 ≈6.5 A-1. Tässä Q=4π/A sin (θ), Snee λ on X-ray aallonpituus ja θ on yksi-half on sirontakulma 2θ. Lisätietoja tästä asetukset löytyvät elsewhere [24].
Tässä tutkimuksessa käytettiin monokromaattista X-rays 21 keV (λ=0,5904 Å). X-ray vuontiheysnäyte on suuruusluokkaa 1013 mm 2 s-1. Sellaisenaan-fabricatednäyte mekaanisesti hiottu ≈50 im paksu. Käytimme Linkam 1500 lämpövaihe lämpötilan säätämiseksi. Sen jälkeen, kun alustava mittaus huoneenlämpötilassa, suoritimme 10,5 h isotermisen ylläpitämisen 700 ◦C, kuumennusnopeudella huoneenlämpötilasta tavoitelämpötila 200 ◦C per min. Tiedonhankinta- kertaa USAXS, SAXS, ja XRD ovat 90 s, 30 s, ja 60 s, vastaavasti, mikä johtaa mittauksen aikaresoluutio ≈5 min. Spatiaalinen mitat mittarin tilavuus alue oli 0,8 mm x 0,8 mm USAXS ja 0,8 mm x 0,2 mm, SAXS ja XRD.
2.4. Thermodynamic laskelmat
superalloys [25,26]. Verrata kokeellisesti havaittu sademäärä tapahtumia, laskimme erkautumiskinetiikka käyttäen TC-PRISMA moduuli [27-29]. Tämä moduuli perustuu Langer-Schwartz teoria [30] ja Kampmann-Wagnernumeerisia menetelmiä [31,32] ja laskee kidealkioiden, kasvu, ja karkenemisen saostumia monikomponenttinen ja monifaasijärjestelmän integroimalla termodynaamiset ja levittäminen toimittamien tietojen CALPHAD kuvaukset. Simulointi lähtö sisältää aika-dependent kehittyminen hiukkaskokojakauman,numero tiheys, keskimääräinen säde, ja tilavuusosuuden. Lisää yksityiskohtia CALPHAD laskelmia löytyy elsewhere [33].
3. Results ja keskustelu
Figure 1 esittää tasapainotilan Nb-isopleth jauheen koostumus on lueteltu taulukossa 1. Lisäksi FCC matriisi, MC, M23C6, σ, P, ja δ ovat termodynaamisesti stabiili tasapaino vaiheissa. δ, erityisesti, on stabiili laajalla lämpötila-alueella alle 600 ≈1200 ◦C, riippuen massaosuus Nb. Olemme aikaisemmin todettu, että merkittävä microsegregation on dendriittien alueella olemassa asfabricated IN625 koska liukenevan aineen hylkäämisen aiheuttama ero liukoisuusnestemäiset ja kiinteät faasit [19,34]. CALPHAD-based jähmettymisen simulaatioita ennustettu Scheil- Gulliver malli ja DICTRA käyttämällä äärellisen-element-analysis terminen-model ennusteita tulona ehdottaa äärimmäinen microsegregations ja seosaineita Mo ja Nb. Esimerkiksi, ennustettua Nb massaosuus vaihtelee ≈2%: sta ≈22% johdetun dendriittisten ydintä, joka on selvästi yli sallitun alueen Nb välillä 3,15% ja 4,15% (taulukko 1). Edellinen synkrotronikiihdyttimen SAXS- mittaukset osoittivat, että microsegregation on keskittynyt lähellä dendriittien välisten keskusten asteikolla 10nm [35], joka on sopusoinnussa mallin ennusteiden [19]. Tämän tyyppinen äärimmäisen microsegregation tehokkaasti tekee kuten-fabricated IN625 osa ei sisällä spec IN625 kaikissa paikoissa, jolloin tahaton ja haitallisia kiinteä-state muunnoksia tästä metalliseoksesta.